声明

本文是学习GB-T 24167-2022 染料产品中氯化甲苯的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本文件规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)
测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法。

本文件适用于各种类别染料产品中氯化甲苯的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理

在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)
进行分离

和测定，峰面积外标法定量。

5 试剂或材料

5.1 氯化甲苯标准物质的种类和测定参数应符合附录A 的规定。

5.2 二氯甲烷，色谱纯。

6 仪器设备

6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS): 具有 EI 源。

6.2 色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm
或相当者。

6.3 分析天平：精度0.01 mg。

6.4 超声波发生器。

6.5 提取器：具塞管，10 mL。

6.6 离心机：4000 r/min。

6.7 氮吹浓缩仪。

GB/T 24167—2022

7 标准溶液的配制

7.1 氯化甲苯单一标准储备液

分别称取附录A 所列的标准物质10 mg, 精确至0.01 mg,
用二氯甲烷溶解并定容至10mL 容量瓶 中，配制成含氯化甲苯1000 mg/L
的单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保
存，有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液，单一组分氯化甲苯标准溶液或氯化甲苯混合标准溶

液均可。

7.2 氯化甲苯混合标准使用液

吸取氯化甲苯单一标准储备液(见7.1)各0.5 mL 至10 mL
容量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，配

成含氯化甲苯50 mg/L 的标准使用液。

7.3 标准工作溶液

用氯化甲苯混合标准使用液(见7.2)配制标准工作溶液，可根据试样中目标物的含量配制合适的

浓度。

8 样品溶液的制备

一般染料样品采用方法一进行样品溶液的制备。若染料试样在提取溶剂中溶解度较大，浓缩过程
中有大量沉淀析出，不利于试样溶液定容，或试样悬浮于提取溶剂中，离心效果不佳，可选择方法二进行

样品溶液的制备。

方法一：

称取1.0g 试样，精确至0.0001g,置于10 mL 提取器中，加入5.0 mL
二氯甲烷，振荡混合，用超声 波发生器超声萃取10 min,
离心，收集上清提取溶液。重复上述萃取过程三次，合并提取溶液。提取溶

液用氮吹仪浓缩定容至1mL, 待分析。

同时制备空白试样。

方法二：

称取1.0 g 试样，精确至0.0001g,置于10 mL 提取器中，准确加入5.0 mL
二氯甲烷，振荡混合，用 超声波发生器超声萃取30
min,离心，收集上清提取溶液，待分析。若试样全部溶解，可省略超声萃取

步骤。二氯甲烷作空白试样。

9 试验步骤

9.1 色谱分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用表1参数已被证

明对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。

GB/T 24167—2022

表 1 气相色谱-质谱仪器分析条件

9.2 测定

按照色谱分析条件(见9.1)对标准工作溶液(7.3)和样品溶液(第8章)进行测定，通过保留时间和
特征离子(见附录 A)
进行目标化合物的定性，使用峰面积外标法进行定量。按照该步骤对空白试样进

行分析测定。色谱示意图参见附录B。

10 结果计算

试样中各种氯化甲苯的含量以w; 计，按公式(1)计算：

style="width:2.18001in;height:0.63338in" /> (1)

式中：

w:- 试样中目标物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c 、—— 标准工作溶液中目标物的浓度，单位为毫克每升(mg/L);

A,— 试样溶液中目标物定量离子的峰面积数值；

V 试样溶液定容体积，单位为毫升(mL);

A 、— 标准工作溶液中目标物定量离子的峰面积数值；

m ——试样的质量数值，单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。

计算结果按 GB/T 8170—2008 的规定进行数值修约。

11 检出限、精密度和准确度

11.1 检出限

以第8章中方法一制备样品溶液，12种氯化甲苯方法检出限为0.5 mg/kg;
以方法二制备样品溶

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液，方法检出限为2.5 mg/kg。

11.2 精密度

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定结果的算术平均值的20%。

11.3 准确度

采用标准加入法，在1g 染料试样中加入适量氯化甲苯标准溶液，加标浓度为10
mg/kg, 按 第 8 章

的规定进行操作，测得的各种氯化甲苯回收率应在70%～120%。

12 试验报告

试验报告至少应给出以下内容：

a) 试样描述；

b) 本文件编号；

c) 试验条件；

d) 试验结果；

e) 偏离标准的差异；

f) 试验日期。

GB/T 24167—2022

附 录 A

(规范性)

氯化甲苯种类和测定参数

表 A.1 规定了氯化甲苯种类和测定参数。

表 A.1 氯化甲苯种类和测定参数

GB/T 24167—2022

附 录 B

(资料性)

氯化甲苯标准品色谱图

图 B.1 给出了12种氯化甲苯标准品的总离子流色谱示意图。

style="width:9.0001in;height:4.25986in" />

标引序号说明：

1 — 2-氯甲苯；

2 ——3-氯甲苯；

3 — 4-氯甲苯；

4 ——2,4-二氯甲苯；

5 — 2,5-二氯甲苯；

6 — 2,6-二氯甲苯；

7 ——3,4-二氯甲苯；

8- 2,3-二氯甲苯；

9 — 2,4,5-三氯甲苯；

10——2,3,6-三氯甲苯；

11——a,α,a,4-四氯甲苯；

12——五氯甲苯。

图 B.1 12 种氯化甲苯标准品的总离子流色谱示意图

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